[置顶]各仪器测试样品制样须知

自行制样,若不符合以下制样要求,则无法测试。

一、扫描电子显微镜(SEM)

样品要求

样品必须为干燥固体(块状、片状、粉末状均可,块状/片状固体的长宽建议控制在1×1 cm²内)。

样品需具备物理、化学稳定性,不易挥发、形变,且无磁性或磁性较弱,无放射性和腐蚀性。

非导电或导电性差的样品、薄膜样品(尤其是需要测试截面),填写预约单时要选择喷金处理。

特殊处理

含水分多或易潮解的特殊样品(如生物软组织)需提前进行干燥处理,若无法干燥,请提前与测试老师沟通。

制样间内制样须知

制样前请佩戴手套,未佩戴手套不得操作。

使用导电胶时,不得浪费或粘在桌面、地面上。

制样工具用完后,请放回工具盒,保持清洁。

测试后请清理干净样品托。

所有垃圾请自行带走处理。

注意:制样间内有监控,若有不按要求制样的行为,所在课题组将暂停预约测试两周。屡次违反者将取消预约资格。


二、原子力显微镜(AFM)

样品要求

样品应为片状,若为粉末样品,需分散溶解并滴于光滑基底(硅片、云母片、蓝宝石等)上,完全干燥后再预约测试。

片状样品和基底的大小最好大于1×1 cm²,小于2×2 cm²。

样品表面需清洁,无油渍、灰尘等污染物,若有无机盐,请先用去离子水清洗并干燥。

测试表面应起伏小、紧实致密,起伏小于1 μm。

测试要求

仪器最大扫描范围为50 μm×50 μm×1 μm。

若测试薄膜厚度,建议预先将薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。


三、透射电子显微镜(TEM)

样品要求

高压为200kV,不测试生物样品。

透射照片区域最厚处不超过200nm,高分辨照片区域不超过50nm。

未知样品建议先使用SEM拍照或查阅相关文献。

粉末与液体样品制备

参考该链接 https://docs.qq.com/doc/DWm5jQ2Vza1VKUUFV

特殊样品

强磁样品、高风险样品不予测试。

静电纺丝样品建议直接纺至铜网支持膜上。


四、X射线衍射仪(XRD)

样品要求

样品可为粉末状、块状或其他形状。

粉末样品需量约为0.2g,且充分研磨。

块状样品面积应小于20mm×20mm,厚度为1mm,样品表面需与样品托表面平整。


五、X射线光电子能谱仪(XPS)

样品要求

不检测氢、氦元素。

样品应无毒、无害、无放射性、无挥发性物质(如单质Na、K、S、P、Zn等),且不属于易燃易爆等危险品。

不释放气体,若含有高挥发性分子、溶剂分子或水分子,请务必先自行烘烤抽除。

样品规格

常规测试中:固体薄膜或块状固体样品,切割面积约为7mm×7mm,厚度小于3mm,反面进行标记。粉末样品需研细,不少于0.1g。

UPS测试中:样品必须为导电、块状固体,样品为1cm×1cm的正方形(长方形样品需要切割成正方形),基底最好为ITO;样品需要牢固的固定在基底上;且反面进行标记。

角分辨测试时样品为厚度小于10nm的薄膜样品。

特别注意

避免用手触摸样品测试面,以防污染。

请注明样品号、组成、是否导电及测试要求。

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