制样间制备扫描电子显微镜样品须知
1.制样前请自备手套,未佩戴手套不得进行制样操作;
2.使用导电胶时不得将其粘在桌面或地面上,不得产生浪费;
3.所使用制样工具用完后请放回工具盒,酒精、牙签等用完摆放整齐;
4.测试完成后待样品取出,请自觉清理干净样品托;
5.制样及清理过程中所产生的所有垃圾请自行带走。
(制样间内有监控,如若有不按要求制样者,所在课题组将暂停预约测试两周。屡次不改者将取消预约测试资格。)
扫描电子显微镜 联系人:邢老师 18829283115
1.送检样品必须为干燥固体,块状、片状、粉末状均可,其中块状/片状固体长宽控制在1×1 cm2内为宜;
2.样品应当具备一定的物理、化学稳定性,在真空中及电子束轰击下不易挥发、不易发生形变,且无磁性或磁性较弱、无放射性和腐蚀性;
3.含水分较多或易潮解等特殊样品,例如生物软组织等,要求送样人自己进行特殊处理使样品干燥,如若样品不能进行干燥处理(对成像结果有影响),应当提前与测试老师进行沟通;
4.若样品不导电或导电性较差,在测试前应预先进行喷金处理,薄膜样品(尤其是需要测试截面的)建议最好预先喷金;
5.单个常规样品测试时间约为八分钟,单次预约时长应控制在一至两个半小时;
6.自备无毒U盘拷贝数据。
原子力显微镜 联系人:邢老师 18829283115
1.送检样品形态需为片状,若为粉末样品,请送样人自行制样,分散溶解滴在表面光滑的基底(硅片、云母片、蓝宝石等)上,完全干燥后进行预约测试,片状样品和基底的大小最好大于1×1 cm2,小于2×2 cm2;
2.样品上下表面保持整洁,没有油渍灰尘等污染物,若样品表面有无机盐,先用去离子水等清除盐分后进行干燥再送样测试;
3.样品需要测试的表面起伏较小,紧实致密,起伏应小于1 um;
4.仪器最大扫描范围为50 μm×50 μm×1 μm;
5.若是要测试薄膜厚度,最好预先将薄膜和基底作出一个边界清除的台阶;
6.如有特殊性能测试,提前与测试老师进行沟通,进行预约测试;
7.自备无毒U盘拷贝数据。
透射电子显微镜 联系人:冯老师 15909290025
1.电镜高压200KV,不测试生物类样,拍透射照片待测样品区域最厚处一般应不超过二百纳米,拍高分辨照片待测区域最厚处一般应不超过五十纳米,不符合要求样品请前处理后再预约测试;
2.未知样最好先拍SEM,或者有专业文献进行比对;
3.TEM,HRTEM,STEM可测,Mapping因配件故障不可测;
4.粉末、液体样品可用介质分散法(优先用分析纯/色谱纯乙醇,其次为去离子水,严禁用丙酮)直接滴样,对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备(如部分静电纺丝样品),要求用户自己对样品进行彻底干燥。对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系,要求尽可能除尽有机杂质,以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害;
5.可自行制铜网样,中心亦提供免费制样间,有偿提供铜网,对于静电纺丝样品,建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。磁性样等特殊样严禁自行制样;
6.一小时约测常规样品2~3个,单次预约时长应控制在半至两个半小时;
7.为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点,目前主要接受材料领域的样品。送检样品应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;在电子束照射下会分解或为有机物、高分子、磁性材料,有可能造成镜筒污染,需与测试老师沟通。电子束照射下会释放出气体或有放射性、剧毒性等物质不予测试。
8.自备无毒U盘拷贝数据。
X射线衍射仪 联系人:常老师 15091597327
1.送检样品可为粉末状、块状及其它形状;
2.粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定),并且将样品充分研磨;
3.块状样品要求面积小于20mm×20mm、厚度为1mm的块状,使样品表面与样品托表面近似平面;
4.自备无毒U盘拷贝数据。
X射线光电子能谱仪 联系人:常老师 15091597327
1.氢、氦元素不能检测;
2.样品需无毒无害、无放射性、无磁性、无挥发性物质(如单质Na,K,S,P,Zn,Se,As,I,Te,Hg或者有机挥发物)、不属于易燃易爆等非稳定危险品,避免对高真空系统和测试人员造成伤害;
3.不释放气体(尤其是腐蚀性气体);若含有高挥发性分子、溶剂分子以及水分子等,请务必先自行烘烤抽除;
4.固体薄膜或块状固体样品切割面积约为7mm×7mm,厚度2mm;
5.粉末样品要研细,且不少于0.1g;
6.勿用手触摸样品测试面,防止引起污染;
7.送样时要注明样品号,要尽可能注明样品组成,是否导电及测试要求;
8.深度剖析以及样品表面清洁,样品应为块状固体;
9.做UPS测试时,样品必须为导电、块状固体,样品大小要在2cm×2cm以上(基底最好为ITO);
10.做角分辨测试时,样品需为厚度小于10nm的薄膜样品;
11.自备无毒U盘拷贝数据。